索式抽提法就是用来测聚丙烯等规指数的经典手段,它利用溶剂只溶无规部分、保留等规部分的特性,通过质量分数来计算。具体咋做?先把聚丙烯打成比1毫米还细的粉末,晾干了别带水。溶剂一般用正庚烷,这个沸点是98.4℃,能把无规的聚丙烯全溶了,而对等规的没啥作用。把样品放进索氏抽提器的滤纸筒里,加足140毫升正庚烷。把加热回流的速度调到每小时18到30次,抽提个2.5小时,保证充分分离。加热的时候溶剂不断循环溶解无规组分,等规部分就留在滤纸筒里头。抽完了把剩下的固体放在真空烘箱里烤干到质量不变,再称称不溶物的重量。公式也简单:等规指数等于不溶物的质量除以初始样品质量,再乘上100%。 时间不能太短,太短溶不干净;也不能太长,太长可能把东西烤坏了。经过实验发现2.5小时刚好是个平衡点。溶剂的量得能把样品盖住才行,比如这140毫升正庚烷就得正好。温度控制在沸点附近98度左右就行。咱们可以优化一下能源消耗,把速度放慢到20次每小时或者少用点溶剂也行,这样误差能控制在0.20%以内。咱们还得照着GB或者ASTM的标准做才行。 做实验的时候样品得磨得特别均匀,别让局部还有残留的无规部分。用剩的溶剂得按照环保要求处理掉。这个方法在工业上用得特别广泛。原理其实很简单:就是利用沸腾的正庚烷把无规聚丙烯全给溶解掉了。 具体步骤分成三部分。第一部分是准备工作:得把聚丙烯颗粒放在液氮里泡5到10分钟让它变脆,然后迅速剪成不到1毫米的小碎块。再放进80度的真空烘箱里烤2小时把水和挥发物给烤没了。把滤纸筒在100度的真空烘箱里烤1小时晾凉了再称个重量m1。接着把2到5克样品装进去再称个重量m2。 第二部分就是核心分离过程:把滤纸筒放进索氏抽提器的管子里,底下的圆底烧瓶加150到200毫升正庚烷。连上冷凝管通上水开始加热让它沸腾起来。时间得从第一次虹吸开始算起码要24小时;速度控制在每小时6到10次左右。 第三部分是算结果:把滤纸筒拿出来在通风橱里挥发一下大部分溶剂然后放进100度真空烘箱里烤4到6小时彻底干燥再称个重量m3。不溶物的质量就是m3减去m1;等规指数就是这个不溶物质量除以初始样品质量再乘100%。 做实验的时候得注意安全防火防爆;误差主要是时间不够或者颗粒太大导致结果偏高;或者是样品损失干燥不透导致结果偏低;最好是做2次平行实验取平均;误差控制在0.5%以内;遵循GB/T 2412或者ASTM D5492的标准。