话说回来,做EBSD实验这事儿,样品制备得靠谱那是头等大事,弄不好结果直接就不准。以前大伙儿常用机械抛光、电解抛光或者FIB这些老法子,但这些路子都有各自的短板。比如机械抛光吧,操作简单是简单,可它的硬度高,很容易把样品表面划伤,特别是那种软材料根本没法用。再加上机械抛光会在表面留下形变层,后续分析起来干扰很大。对于多相材料来说,侵蚀速度不一致还会导致表面不均匀,侵蚀过程甚至可能加速晶界腐蚀,让EBSD标定成功率大打折扣。另外,机械抛光后的水洗还容易把样品给氧化了,对于那些怕氧气的材料简直就是个灾难。 相比之下,FIB技术虽然切割精准,能逐层切片看清楚微观结构,但也有毛病。镓离子太笨重,轰击下去容易在样品表面生成一层很厚的非晶层。要是材料本身容易发生相变,FIB轰击还可能把第二相给激发出来,这就彻底把实验数据给毁了。而且FIB测试区域小、耗时长、成本高,大规模观察的时候就显得很笨重。 这时候氩离子抛光这门新技术就登场了。它用高电流密度的氩离子束轰击样品,能把应力层和非晶层的厚度降到最低,避免制样过程中那些乱七八糟的干扰。因为氩离子抛光既不带机械应力也不引入化学反应,晶格畸变很小,标定率自然就上去了。 关键是氩离子抛光系统的离子枪设计得特别先进。它能量低到了100 eV就能干活,特别适合精细的样品处理。这种低能量抛光能不伤内部结构又能快速把表面缺陷给清理掉。还有它操作灵活,想怎么调角度都随你心意,通过触摸屏手动或自动控制气体流量和电流那是信手拈来。 咱来看看实际的案例怎么用这门技术。比如那个多层结构的半导体材质样品吧。第一步先把表面用9微米的金刚石砂纸打磨平整。接着拿Gatan 685切一下面儿,电压定在7kV,切多长时间看具体的观察面多大就行了。通过氩离子束精确轰击后应力层没了非晶层也没了。最后一瞧,多层结构的每一层都能看得清清楚楚。再看看菊池花样就知道这表面质量有多高了。 另一个例子是铜合金。同样先打磨平整用9微米砂纸磨一磨。然后拿氩离子束切割仪切一刀,电压还是7kV根据情况调时间。这么一来表面的坏东西都被清理干净了。最后看看铜合金的晶粒结构细节啥都有了:晶粒取向、晶界类型、再结晶晶粒都看得明明白白。菊池花样也很清晰这说明样品质量很好。再看看晶粒取向分布图和晶粒尺寸图像就能彻底证明这是个高质量的好样品。